【新品推荐】SN/T 5897-2025 出口蜂产品中多种游离氨基酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法
国标文件解读
《SN/T 5897-2025 出口蜂产品中多种游离氨基酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法》是专门针对出口蜂产品中17种游离氨基酸检测的行业标准,由中华人民共和国海关总署于2025年12月11日发布,并将于2026年7月1日正式实施。
一、适用范围及对象
(一)适用范围:标准明确规定适用于四类主要的出口蜂产品,即蜂蜜、蜂王浆、蜂花粉及蜂胶;
(二)检测对象:可同时测定上述产品中的17种游离氨基酸。具体清单包括:甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸、脯氨酸、缬氨酸、苏氨酸、羟脯氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、天冬氨酸、赖氨酸、谷氨酸、组氨酸、苯丙氨酸、精氨酸、酪氨酸和胱氨酸。
二、方法原理
(一)提取:样品(蜂胶先经乙醇溶解)经沸水冲泡并水浴提取;
(二)净化与测定:提取液过微孔滤膜后,用液相色谱-质谱/质谱仪(LC-MS/MS)测定;
(三)定量:采用外标法,以标准曲线进行定量分析。
三、前处理步骤
需根据样品类型分别处理,确保提取游离氨基酸而不水解蛋白:
(一)蜂蜜:称取2 g(精确至0.001 g),用100 mL~200 mL沸水冲泡溶解,90℃±5℃水浴10 min,期间振摇一次;冷却后定容至250 mL,混匀,过0.22 μm滤膜待测;
(二)蜂王浆与蜂花粉:称取0.2 g(精确至0.001 g),用沸水冲泡,90℃±5℃水浴10 min;冷却后过滤至250 mL容量瓶,洗涤残渣,用水定容;过0.22 μm滤膜待测;
(三)蜂胶:称取2 g(精确至0.001 g),先加10 mL乙醇溶解,再加沸水;后续提取步骤同蜂王浆(水浴、过滤、定容、过膜)。
四、仪器条件
(一)液相色谱条件:
1.色谱柱:五氟苯基柱(如150 mm×2.1 mm, 3.0 μm);
2.柱温:40℃;
3.进样量:5μL;
4.流动相:A相为1%乙酸水溶液,B相为乙腈;
5.梯度洗脱:初始阶段(0-8.5 min)保持94% A,随后有机相比例梯度升高进行洗脱,最后回归初始比例平衡。
(二)质谱条件:
1.离子源:电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描;
2.检测方式:多反应监测模式(MRM);
3.监测参数:每种氨基酸选择一对定量离子对和一对定性离子对,并优化对应的碰撞能量。
标准物质上新

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