【新品推荐】HJ 1460-2026 固体废物 氰化物的测定 硝酸银滴定法

《HJ 1460-2026 固体废物 氰化物的测定 硝酸银滴定法》于2026年1月20日由生态环境部批准发布，并于2026年5月1日起正式实施，这是我国首次针对固体废物中氰化物测定发布硝酸银滴定法标准。

一、 适用范围与测定对象

（一）适用范围：规定了测定固体废物及其浸出液中氰化物的硝酸银滴定法；

（二）测定对象：适用于固体废物及其浸出液中易释放氰化物和总氰化物的测定。

二、术语定义

（一）易释放氰化物：在pH=4的介质中，有硝酸锌存在且加热蒸馏的条件下，能够形成氰化氢的氰化物。主要包括全部简单氰化物（如碱金属、碱土金属及铵的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰络合物、亚铁氰络合物、铜氰络合物、镍氰络合物和钴氰络合物；

（二）总氰化物：在pH<2的介质中，有磷酸和EDTA存在且加热蒸馏的条件下，能够形成氰化氢的氰化物。包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物（如锌、铁、亚铁、铜、镍的氰络合物），但不包括钴氰络合物。

三、操作流程

（一）步骤一：样品取样

1.固体废物：称取适量样品（如5g）；

2.浸出液：量取适量体积（如200mL）；

3.将样品加入蒸馏瓶中。

（二）步骤二：加入蒸馏试剂

1.测定易释放氰化物：

（1）向蒸馏瓶中加入硝酸锌溶液；

（2）调节介质pH至4左右（加入酒石酸等）。

2.测定总氰化物：

（1）向蒸馏瓶中加入磷酸和EDTA-2Na溶液；

（2）调节介质pH至<2。

3.如果存在干扰物，需同步进行消除处理：

（1）消除亚硝酸根干扰（总氰化物测定时）：蒸馏前加入适量氨基磺酸（0.5g约可消除0.2g亚硝酸根干扰）；

（2）消除高浓度硫化物干扰：蒸馏时向蒸馏瓶中加入10mL硝酸银溶液。

（三）步骤三：加热蒸馏

1.连接蒸馏装置，将冷凝管末端插入盛有氢氧化钠吸收液的接收瓶中；

2.开始加热蒸馏，使氰化物以氰化氢气体形式逸出并被吸收液充分吸收。

（四）步骤四：干扰消除的二次蒸馏（如需）

1.当测定易释放氰化物时，若馏出液中硫化物或硫氰酸根含量过高影响终点判定，需进行二次蒸馏：向第一次蒸馏的馏出液中补加100mL实验用水和10mL硝酸银溶液，然后按照总氰化物的蒸馏条件（pH<2）再次蒸馏；

2.当测定总氰化物时，若硫氰酸根过高，也需二次蒸馏：先加10mL硝酸银蒸馏，再对馏出液加水并加5mL硝酸银进行二次蒸馏。

（五）步骤五：滴定终点判定

1.向吸收完毕的碱性馏出液中加入试银灵指示剂，溶液此时呈现黄色；

2.使用硝酸银标准溶液进行滴定；

3.边滴定边摇动锥形瓶，密切观察溶液颜色变化；

4.当溶液颜色由黄色恰好转变为橙红色，且摇动后不再褪色时，即为滴定终点。

四、结果计算与后续工作

（一）数据记录与计算

1.准确记录滴定消耗的硝酸银标准溶液体积；

2.按照标准规定的公式，代入取样量、硝酸银溶液浓度和消耗体积，计算出样品中的氰化物含量（以CN⁻计，单位为mg/kg或mg/L）。

（二）质量保证

1.每批样品必须同步进行空白试验，空白消耗的硝酸银体积应远低于方法检出限；

2.通过分析平行双样、有证标准物质或样品加标回收等方式，验证精密度和准确度是否符合标准要求。

（三）结束清理

1.实验结束后，妥善处理含氰废液；

2.对所用器具进行彻底清洗，避免残留污染