水质环氧氯丙烷的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法

 

 

 

警告：实验中所使用的内标、及标准样品均为易挥发的有毒化合物，其溶液配制应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。

 

1 适用范围

 

本标准规定了采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷，当样品体积为25 mL时，检出限为0.05 μg/L，测定下限为0.20 μg/L。

 

本标准适用于水源水（地表水、地下水）和生活饮用水中环氧氯丙烷的测定。

 

 

 

 

 

2 规范性引用文件

 

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成文件必不可少的条款。其中，注明日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

 

GB/T 5750.2-2023 生活饮用水标准检验方法第3部分：水样的采集与保存

 

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

 

HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

 

HJ 168－2020 环境监测分析方法标准制订技术导则

 

HJ 639-2012 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集气相色谱-质谱法

 

3 术语和定义

 

下列术语和定义适用于本文件

 

3.1 内标 internal standards

 

指样品中不含有，但其物理化学性质与待测目标化合物相似的物质。一般在样品分析之前加入，用于目标化合物的定量。

 

3.2 基体加标 matrix spike

 

指在样品中添加了已知量的待测目标化合物，用于评价目标化合物的回收率和样品的基体效应。

 

3.3 运输空白 trip blank

 

采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封，将其带到采样现场。采样时其瓶盖一直处于密封状态，随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行处理和测定，用于检查样品运输过程中是否受到污染。

 

3.4 全程序空白 whole program blank

 

采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封，将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封，随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行处理和测定，用于检查样品采集到分析全过程是否受到污染。

 

4 原理

 

样品中的挥发性有机物在室温下经高纯氮气（或氦气）吹扫后吸附于装有适当吸附剂的捕集管中，将捕集管瞬间加热并以高纯氮气（或氦气）反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较定性，内标法定量。

 

5 试剂和材料

 

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂。

 

5.1 纯水：不含目标化合物，质量应符合GB/T 6682二级水要求。

 

5.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。

 

5.3 硫代硫酸钠溶液（Na2S2O3 ，ρ=30 g/L）:称取3 g硫代硫酸钠（优级纯），用水溶解，稀释至100 mL。

 

5.4 标准溶液

 

5.4.1 环氧氯丙烷标准储备溶液(ρ=15 mg/mL)：可直接购买具有标准证书的标准溶液，也可以用纯物质制备（称重法）。

 

5.4.2 环氧氯丙烷中间溶液（ρ=10 mg/L）：准确移取一定量的标准储备溶液（见5.4.1）至10 mL容量瓶中，甲醇定容。保存时间为1个月。

 

5.5 内标物：氟苯（ρ=2000 mg/L），有证标准物质。

 

5.6 内标使用溶液（ρ=25 mg/L）：准确移取内标物（见5.5）125 μL，至10 mL容量瓶中，甲醇定容。

 

5.7 4-溴氟苯（BFB）标准物质（ρ=2000 mg/L）：有证标准物质。

 

5.8 4-溴氟苯（BFB）使用溶液（ρ=25 mg/L）：准确移取4-溴氟苯（BFB）标准物质（见5.7）125μL，至10 mL容量瓶中，甲醇定容。

 

5.9 氦气：纯度≥99.999% 。

 

5.10 氮气：纯度≥99.999%。

 

注1：以上所有标准溶液均用甲醇（见5.2）作为溶剂，参照制造商产品说明书保存，使用前恢复至室温，混匀。

 

6 仪器和设备

 

6.1 吹脱捕集装置：此装置包括吹脱装置、捕集管及脱附装置，应带有25 mL吹脱管。捕集管采用1/3 Tenax、1/3硅胶、1/3 活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但是必须满足相关质量控制要求。

 

6.2 气相色谱/质谱仪：气相色谱仪部分具有分流/不分流进样口，可程序升温。产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表1的要求。具备NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。

 

6.3气相色谱柱：60 m×0.25 mm，1.4 μm膜厚，（6% 氰丙基/94% 二甲基聚硅氧烷固定液），或使用其他30 m或60 m 等效色谱柱。

 

6.4 微量气密性注射器：5 μL、10 μL、25 μL、50 μL、500 μL。

 

6.5 样品瓶：40 mL 棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。

 

6.6 容量瓶：A级，10 mL、100 mL。

 

6.7 一般实验室常用仪器和设备。

 

7 样品

 

7.1 样品的采集

 

水源水（地表水、地下水）和生活饮用水分别参照HJ/T 164、GB/T 5750.2-2023相关规定执行。采集样品时，所有样品均采集平行样，每批样品要带一个运输空白和全程序空白。

 

采样时，使水样在瓶中微微逸出而不留气泡，取样时应尽量避免样品在空气中暴露。对于不含余氯的样品，采集后可以直接测定，对于含余氯的样品，每40 mL水样加入硫代硫酸钠（见5.3）20 μL脱氯后测定，余氯含量高于1 mg/L，可增加硫代硫酸钠用量。

 

7.2 样品保存

 

采样后将样品冷却至4 °C保存，样品存放区域无有机物干扰，样品在采集后4天内完成测定。

 

注2：采样时不需要用样品进行荡洗。

 

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玺标标准物质中心