【新品推荐】GB 23200.125-2026

《GB 23200.125-2026 食品安全国家标准 植物源性食品中春雷霉素、井冈霉素、宁南霉素、多抗霉素残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，该标准由国家市场监督管理总局、国家卫生健康委员会、农业农村部联合发布，于2026年2月12日发布，2026年3月1日起正式实施。

一、适用范围

该标准明确适用于植物源性食品中春雷霉素、井冈霉素、宁南霉素、多抗霉素残留量的测定，基质种类覆盖广泛，主要包括以下几类：

（一）谷物与粮油：大米、小麦、玉米等；

（二）果蔬：各类蔬菜和水果；

（三）其他植物源产品：茶叶、调味料、坚果、食用菌及藻类等。

二、方法原理

测定方法的核心原理是液相色谱-质谱联用法。样品经过提取和净化后，用液相色谱柱将目标农药（春雷霉素、井冈霉素、宁南霉素、多抗霉素）与其他杂质分离，通过质谱检测器对离子化的目标化合物进行检测，最终通过比较保留时间和特征离子对进行定性和定量分析。

三、操作流程

（一）样品制备

1.果蔬及食用菌类：取可食部分，去除不可食用部位后，经清洗、沥干、切碎，使用均质器打成匀浆。样品应充分混匀，确保代表性；

2.谷物及油料类：取样品充分混合后，用粉碎机粉碎，使其全部通过规定孔径的试验筛。粉碎后的样品需再次混匀；

3.茶叶及调味料类：将样品粉碎，使其全部通过规定孔径的试验筛，混匀备用；

4.样品保存：制备好的试样应密封保存于洁净容器中，在规定的温度条件下存放，通常在-18℃以下冷冻保存，并在规定时限内完成测定。

（二）试样的提取

1.加入提取剂：向试样中加入规定体积的提取溶剂，通常是酸化乙腈或含特定缓冲盐的乙腈溶液。加入后需立即剧烈振荡，使样品与提取剂充分接触；

2.加入盐析剂：向离心管中加入无水硫酸镁、醋酸钠或氯化钠等盐析试剂，立即手动剧烈振荡以防止目标物因局部放热而降解，再使用涡旋混合器或振荡器充分提取；

3.离心分离：将离心管放入离心机，在规定转速下离心。离心后，目标农药（春雷霉素、井冈霉素、宁南霉素、多抗霉素）溶解于上清液（乙腈层）中，杂质则沉淀于下层。

（三）试样的净化

根据样品基质的复杂程度选择合适的净化方法，常用的是QuEChERS净化法。

1.转移上清液：准确移取一定体积的提取上清液至新的净化离心管中。该净化管内已预装有净化吸附剂，如C18、PSA、GCB等；

2.净化操作：盖上离心管盖，涡旋振荡使吸附剂与提取液充分接触，以吸附色素、脂肪酸、甾醇等干扰物质；

3.二次离心：将净化管放入离心机离心，使吸附了杂质的吸附剂沉淀于管底；

4.过滤：取净化后的上清液，通过0.22μm或0.45μm的有机相微孔滤膜，过滤后的溶液即为待测液。

（四）基质匹配标准溶液的配制

为抵消“基质效应”对定量准确性的影响，需配制基质匹配标准溶液。

1.制备空白基质溶液：取与待测样品同种类、经确证不含目标农药的空白样品，按照上述提取和净化步骤同样操作，获得空白基质溶液；

2.配制标准工作液：用该空白基质溶液逐级稀释春雷霉素、井冈霉素、宁南霉素、多抗霉素的标准储备液，配制成一系列不同浓度的基质匹配标准工作液。

（五）液相色谱-质谱联用仪分析

将配制好的基质匹配标准溶液和样品待测液按顺序注入液相色谱-质谱联用仪。

1.液相色谱条件：按照标准规定的条件设置仪器参数，包括：

（1）色谱柱：使用规定的色谱柱类型（通常为C18或类似反相色谱柱）；

（2）柱温：保持在规定温度（如40℃）；

（3）流动相：使用水和有机溶剂（如甲醇或乙腈，通常含甲酸或甲酸铵）按特定梯度程序进行洗脱；

（4）流速：设定在规定的值（如0.3 mL/min）。

2.质谱条件：按照标准规定的条件设置质谱参数，包括：

（1）离子源：使用电喷雾离子源，根据目标物特性选择正离子模式或负离子模式；

（2）扫描方式：采用多反应监测模式；

（3）监测离子对：每种农药选择2个或以上的特征离子对进行监测，一个用于定量，一个用于定性。

（六）定性判定

根据保留时间和离子相对丰度比对进行定性判定。

1.保留时间：样品待测液中目标物的色谱峰保留时间应与基质匹配标准溶液中相应标准品的保留时间一致，偏差在规定范围内；

2.离子比对：样品待测液中目标物的定性离子与定量离子的相对丰度比，应与基质匹配标准溶液中相应离子的丰度比一致，允许偏差符合标准中的规定。

（七）定量计算

采用外标法进行定量计算。

1.绘制标准曲线：以基质匹配标准溶液中目标物的浓度为横坐标，以色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性回归方程；

2.计算待测液浓度：将样品待测液中目标物的色谱峰面积代入标准曲线，计算出待测液中目标物的浓度；

3.计算样品含量：根据计算公式，结合称样量、提取液体积、稀释倍数等参数，计算样品中春雷霉素、井冈霉素、宁南霉素、多抗霉素的最终残留量。结果保留至有效数字规定位数。

标准物质上新