GB 1903.67-2024 食品安全国家标准 食品营养强化剂 植物甲萘醌(维生素K1)

发布时间:2024-06-27 16:06:08

 

 

 

1、范围

 

    本标准适用于以甲萘醌或甲萘氢醌单醋酸酯和植物醇(包括天然植物醇和异植物醇)为主要原料,经化学合成而制得的食品营养强化剂植物甲萘醌(维生素K1)。

 

 

2  化学名称、分子式、结构式和相对分子质量

 

2.1  化学名称

 

    2-甲基-3-(3,7,11,15-四甲基十六-2-烯基)-1,4-萘醌的反式和顺式异构体的混合物

 

2.2  分子式

 

    C31H46O2

 

2.3  结构式

 

结构式

 

2.4  相对分子质量450.71(按2022年国际相对原子质量)

 

 

3、技术要求

 

3.1  感官要求

 

    感官要求应符合表1的规定。

 

表1感官要求

 

项目 要求 检验方法
色泽 黄色至橙色 取适量试样,均匀置于清洁、干燥的白瓷盘或透明烧杯中,在自然光下,观察其色泽和状态,嗅其气味
气味 无臭或几乎无臭
状态 黏稠液体,澄清

 

 

3.2  理化指标理

 

    化指标应符合表2的规定。

 

表2理化指标

 

 

项目 指标 检验方法
含量 总植物甲萘醌,w/% 97.0~103.0 附录A中A.3
顺式植物甲萘醌,%                                            ≤ 18.0
紫外吸光度比值(A254nm/A249nm) 0.70~0.75 附录A中A.4
折光率,n20D 1.525~1.528 GB/T614
甲萘醌,w/%                                                                 ≤ 0.2 附录A中A.5
铅(Pb)/(mg/kg)                                                           ≤ 2.0 GB5009.75或GB5009.12
重金属(以Pb计)/(mg/kg)                                                 ≤ 20 GB5009.74
砷(以As计)/(mg/kg)                                                       ≤ 2.0 GB5009.76或GB5009.11
总有机溶剂残留(正己烷、甲苯、甲醇、丙酮和正庚烷之和)/(mg/kg)  ≤ 250 附录A中A.6
正己烷/(mg/kg)                                                            ≤ 50
甲苯/(mg/kg)                                                               ≤ 50
甲醇/(mg/kg)                                                               ≤ 50

注1:商品化的植物甲萘醌产品应以符合本标准的植物甲萘醌为原料,添加工艺所必需的食品原料和/或食品添加剂作为辅料,其质量、范围和使用量应符合相应的食品安全国家标准。

注2:生产溶剂为石油醚、正己烷、甲苯、甲醇、丙酮和正庚烷。

 


附录A检验方法

 

A.1  一般规定本标准所用试剂和水,除特别说明,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水及以上试验用水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。除另有规定外,吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内,并以吸光度最大的波长作为测定波长。一般试样溶液的吸光度读数以0.3~0.7为宜。

 

A.2  鉴别试验

 

A.2.1  显色反应

 

A.2.1.1  试剂和材料

 

A.2.1.1.1甲  醇。

 

A.2.1.1.2  氢氧化钾。

 

A.2.1.1.3  5%氢氧化钾-甲醇溶液:称取5.0g氢氧化钾,置于烧杯中,加100mL甲醇使其溶解,密闭避光放置过夜,取上部澄清液使用。溶液变黄褐色应重新配制。

 

A.2.1.2  分析步骤取试样1滴,置于比色管中,先加10mL甲醇,再加1mL5%氢氧化钾-甲醇溶液,振摇,溶液应显绿色。置于沸水浴中应显深紫色,随后变为红棕色。

 

A.2.2  红外吸收光谱采用ATR法或膜法,按照GB/T6040进行试验,试样的红外光谱应与对照图谱一致,对照图谱见附录B中图B.1。

 

A.2.3  紫外吸收峰

 

A.2.3.1  试剂和材料异辛烷。

 

A.2.3.2  仪器和设备

 

A.2.3.2.1紫外分光光度计。

 

A.2.3.2.2  电子天平,感量0.0001g。

 

A.2.3.3  试样溶液的制备称取0.025g(精确至0.0001g)试样,用异辛烷溶解并定容至50mL,摇匀。吸取溶液1mL,用异辛烷溶解并定容至50mL,摇匀,作为试样溶液备用。

 

A.2.3.4  分析步骤将试样溶液(A.2.3.3)注入1cm石英比色皿,以异辛烷为参比溶液,测定试样溶液的吸光度,在243nm、249nm、261nm和270nm波长处应有最大吸收,在228nm、246nm、254nm和266nm波长处应有最小吸收。

 

A.3  总植物甲萘醌和顺式植物甲萘醌含量的测定

 

A.3.1方法提要试样用流动相溶解,硅胶柱分离,二极管阵列检测器或紫外检测器检测,内标法计算总植物甲萘醌含量,面积百分比法计算顺式植物甲萘醌含量。

 

A.3.2  试剂和材料

 

A.3.2.1  正己烷:色谱纯。

 

A.3.2.2  正戊醇:色谱纯。

 

A.3.2.3  标准物质:植物甲萘醌(维生素K1)(C31H46O2,CAS号:81818-54-4)的质量分数≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

 

A.3.2.4  苯甲酸胆甾酯(C34H50O2,CAS号:604-32-0)。

 

A.3.3  仪器和设备

 

A.3.3.1  液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外检测器。

 

A.3.3.2  电子天平:感量0.0001g。

 

A.3.3.3  参考色谱条件如下。

 

    a)色谱柱:多孔二氧化硅(硅胶)微粒填料的色谱柱(250mm×4.6mm,粒径5μm),或其他等效色谱柱。

 

    b)检测器波长:254nm。

 

    c)柱温:30°C。

 

    d)流动相:正己烷+正戊醇=800+1(V+V)。

 

    e)流速:1.0mL/min。f)进样量:50μL。

 

A.3.4  分析步骤

 

A.3.4.1  标准溶液的制备内标溶液:称取适量苯甲酸胆甾酯,用流动相溶解,配制成浓度约为2.5mg/mL的溶液,摇匀,备用。标准溶液:称取约100mg植物甲萘醌标准物质(精确至0.0001g),置于10mL棕色容量瓶中,用流动相溶解并定容,作为标准储备液。临用时用流动相稀释成浓度约为0.1mg/mL的标准溶液,准确吸取10mL标准溶液和7mL内标溶液,移入25mL棕色容量瓶中,用流动相定容至刻度,摇匀,即为标准工作溶液。

 

A.3.4.2  试样溶液的制备称取一定量(精确至0.0001g)试样,置于棕色容量瓶中,用流动相定容,摇匀,使植物甲萘醌含量约为0.1mg/mL。准确吸取10mL置于25mL棕色容量瓶中,再加入7mL内标溶液,用流动相定容至刻度,摇匀,即为试样溶液。色谱分析前用0.45μm微孔滤膜过滤。

 

A.3.4.3  测定在A.3.3.3参考色谱条件下,吸取试样溶液和标准工作溶液分别注入液相色谱仪,记录所得的试样溶液和标准工作溶液中内标物质峰面积和植物甲萘醌的峰面积。顺式植物甲萘醌与反式植物甲萘醌的分离度至少为1.5。液相色谱图见图B.2。

 

A.3.5  结果计算

 

A.3.5.1  试样中总植物甲萘醌含量计算试样中总植物甲萘醌的质量分数CX,数值以%表示,按式(A.1)

 

计算:

 

计算式

 

式中:

 

    AS———标准工作溶液中内标物质峰面积;

 

    CS———标准工作溶液中内标物质含量,单位为毫克每毫升(mg/mL);

 

    AR———标准工作溶液中总植物甲萘醌峰面积;

 

    CR———标准工作溶液中总植物甲萘醌的含量,单位为毫克每毫升(mg/mL);

 

    AX———试样溶液中的总植物甲萘醌峰面积;

 

    A'S———试样溶液中内标物质峰面积;

 

    C'S———试样溶液中内标物质含量,单位为毫克每毫升(mg/mL);

 

    V———试样的定容体积,单位为毫升(mL);

 

    m———试样的质量,单位为克(g);

 

100———换算系数(将结果转换为%);

 

1000———换算系数(将毫克转换为克)。

 

A.3.5.2  试样中顺式植物甲萘醌含量计算

 

试样中顺式植物甲萘醌的含量CZ,数值以%表示,按式(A.2)计算:

 

CZ=AZ/(AZ+AE)×100........................(A.2)

 

式中:

 

AZ———试样中顺式植物甲萘醌峰面积;

 

AE———试样中反式植物甲萘醌峰面积。

 

试验结果以两次平行测定结果的算术平均值表示。结果保留到小数点后1位。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2.0%。

 

A.4  紫外吸光度比值的测定

 

A.4.1  方法提要

 

    以异辛烷为参比溶液,测定植物甲萘醌溶液在波长254nm、249nm处的吸光度,计算其紫外吸光度比值。

 

A.4.2  分析步骤

 

    将试样溶液(A.2.3.3)注入1cm石英比色皿,以异辛烷为参比溶液,分别测定在波长254nm、249nm处的吸光度。

 

A.4.3  结果计算

 

    紫外吸光度比值X按式(A.3)计算:

 

    X=A254/A249........................(A.3)

 

    式中:

 

    A254———试样溶液在254nm处测得的吸光度;

 

    A249———试样溶液在249nm处测得的吸光度。

 

    试验结果以两次平行测定结果的算术平均值表示。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的1.0%。

 

 

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