DB43/T 2939-2024 酱腌菜咸胚中亚硝酸盐的测定 顶空-气相色谱法

 

 

 

1、范围

    本文件规定了酱腌菜咸胚中亚硝酸盐的测定 顶空-气相色谱法的原理、试剂与材料、仪器和设备分析步骤、结果计算、精密度和其他等内容。

    本文件适用于顶空-气相色谱法测定酱腌菜咸胚中亚硝酸盐，其他酱腌菜制品中的亚硝酸盐测定可以参考本文件。

 

2、规范性引用文件

    下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

    GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

 

3、术语和定义

    下列术语和定义适用于本文件。

3.1  酱腌菜咸胚 salted embryo ofpickled vegetable

    是指以新鲜蔬菜为主要原料，经原料验收、预处理、晒蔫(风干)、腌制、包装等工序，采用不同腌渍工艺制作而成的各种蔬菜制品咸胚的总称。

 

 

4、原理

    环已基氨基磺酸钠和亚硝酸钠在酸性条件下发生酯化反应生成环已醇亚硝酸酯，顶空进样后，环已醇亚硝酸酯与其他组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，以外标法定量。

 

5、试剂与材料

5.1  通用要求

    除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

 

5.2  试剂

5.2.1 亚铁氰化钾[KFe(CN)。·3H0]。

5.2.2 乙酸锌[Zn(CHC00)z°2H0]。

5.2.3 冰乙酸(CHCOOH)。

5.2.4硼酸钠(NazB40:10H20)。

5.2.5 环已基氨基磺酸钠(CHNHSO:Na)。

5.2.6 浓硫酸(HS0)。

5.3 试剂配制

5.3.1  饱和硼砂溶液(26 g/L):称取5.0g硼酸钠，溶于100 mL热水中，冷却后备用。

 

5.3.2  亚铁氰化钾溶液(92 g/L):称取106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000 mL。

 

5.3.3  乙酸锌溶液(184 g/L):称取220.0 g乙酸锌，先加30 m冰乙酸溶解，用水稀释至1000 mL。

 

5.3.4  环己基氨基磺酸钠溶液(10mg/mL):称取5.0g环己基氨基磺酸钠,用水溶解，并稀释至500 mL。

 

5.3.5  硫酸溶液(100g/L):量取27m浓硫酸小心缓缓加入400m水中后，加水稀释至500mL。

 

 

5.4 标准品

    亚硝酸钠(NaNO，CAS号:7632-00-0):基准试剂，或采用具有国家标准物质证书的亚硝酸盐标准溶液

 

5.5 标准溶液配制

5.5.1 亚硝酸钠标准储备溶液(200 μg/mL，以亚硝酸钠计):准确称取0.1000g于110℃~120 ℃干燥恒重的亚硝酸钠，加水溶解，移入500容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。于4℃保存，有效期3个月。

 

5.5.2 亚硝酸钠标准使用液A(1.0μg/mL):临用前，吸取2.50m亚硝酸钠标准储备溶液，置于500m容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。于4℃保存，有效期1个月。

 

5.5.3亚硝酸钠标准使用液B(0.05 μg/mL):临用前，吸取5.00m亚硝酸钠标准溶液A，置于100 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，临用现配。

 

6 仪器和设备

6.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。

6.2  自动顶空进样器。

6.3  顶空进样瓶:20m，配有表层涂聚四氟乙烯硅胶盖及铝帽。

6.4  分析天平:感量0.0001 g和0.01g。

6.5  涡旋仪。

6.6  容量瓶:100m、500mL和1000mL。

6.7  恒温水浴锅。

6.8  恒温干燥箱。

6.9  移液器或移液管:1mL和5 m。

 

7 分析步骤

7.1 样品制备

    将切碎的样品用四分法取适量或取全部，用食物粉碎机制成匀浆，备用。为避免水分损失，粉碎过程中应避免产生过多的热量。

 

7.2 提取

称取3 g(精确至0.001g)匀浆试样，置于250m具塞锥形瓶中，加入饱和硼砂溶液(5.3.1)5m,加入70℃左右的水约60m，混匀，于沸水浴中加热15 min，取出置冷水浴中冷却，并放置至室温。全部转移上述提取液至100容量瓶中，加入亚铁化钾溶液(5.3.2)2m，摇匀，再加入乙酸锌溶液(5.3.3)2m，充分混匀，加水定容至刻度，摇匀，放置30min，除去上层脂肪，用滤纸过滤，弃去初滤液20，滤液备用。

7.3 测定条件

7.3.1 顶空进样器条件如下:

    a)恒温炉温度50.0℃，样品流路温度90.0℃，传输线温度150.0 ℃;

 

    b)间隔进样时间14 min，样品瓶恒温时间30 min。

 

7.3.2 气相色谱参考条件如下:

 

    a)色谱柱:石英毛细管柱(10%二甲基聚硅氧):(30mX0.32mX0.50mm)或等效柱;

 

    b)柱温升温程序:初温80℃保持1min，40℃/min升温至100℃保持2min，40℃/min升温至200 ℃保持4 min，共10 min;

 

    c)进样口:色谱柱流量2.0mL/min，分流比20:1:。

    d)检测器温度:300℃;

    e)载气:高纯氮气，尾吹气流量30mL/min;

    f)高纯氢气:流量40m/min;

    g)空气:流量200 mL/min。

 

7.4 标准工作曲线绘制

    向10个顶空瓶中分别加入0.00m、0.30m、0.40m、1.00m、2.00mL标准使用液B和0.20 mL、0.50mL、1.00m、2.00m、3.00m标准使用液A(相当于0、0.015、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50、1.0、2.0、3.0ug亚硝酸钠)补齐水至5 ㎡，加入1.0mL环已基氨基磺酸钠溶液(5.3.4)，混匀，放置2 min，加入1.0硫酸溶液(5.3.5)，迅速压紧瓶盖，涡旋仪充分混匀(混匀过程中溶液不能接触到密封垫，如果有接触，需重新配制)，上机。以环已醇亚硝酸酯作为目标物质，绘制标准曲线。亚硝酸钠标准品的气相色谱图参见附录A中的图A.1。

7.5 测定

吸取5.0m上述滤液(7.2)于20L顶空进样瓶中，以下按7.4自“向10个顶空瓶中分别加入0.00mL、0.30mL、0.40mL、1.00 mL、2.00 m……”开始操作。

 

7.6 空自试验

  除不称取试样外，均按照上述步骤(7.2开始)进行。

 

 

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