固定污染源废气总烃甲烷和非甲烷总烃的测定便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法

 

 

 

1 适用范围

 

    本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。本方法测定固定污染源有组织排放废气总烃（以甲烷计）、甲烷的检出限为均为0.4 mg/m3，测定下限均为 1.6 mg/m3。

 

 

 

2 规范性引用文件

 

    本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

 

    GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

 

    HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）

 

    HJ/T 397 固定源废气监测技术规范

 

    HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法

 

    HJ 1012 环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法

 

 

3 术语和定义

 

    下列术语和定义适用于本标准。

 

3.1  总烃 total hydrocarbons；THC

 

    在本标准规定的测定条件下，氢火焰离子化检测器上有响应的气态有机化合物的总和（除另有说明，结果以甲烷计）。

 

3.2  非甲烷总烃 nonmethane hydrocarbons；NMHC

 

    在本标准规定的测定条件下，氢火焰离子化检测器上有响应的除甲烷外的其他气态有机化合物的总和（除另有说明，结果以碳计）。

 

 

4 方法原理

 

    连续抽取样品导入仪器，同时或交替通过总烃检测单元和甲烷检测单元（甲烷检测单元通过催化剂将除甲烷以外的其他气态有机化合物全部氧化为二氧化碳和水），以氢火焰离子化检测器分别测定总烃HJ 1331—20232和甲烷的含量，两者之差为非甲烷总烃的含量。

 

 

5 干扰和消除

 

5.1 样品中的颗粒物易堵塞管路或污染仪器，可通过安装符合 HJ 1012 要求的过滤器，消除或减少影响。

 

5.2 样品中水分的冷凝会造成部分挥发性有机物的溶解损失，可通过全程120 ℃±5 ℃加热和伴热采样并直接测试的方式消除影响。

 

5.3 样品中的氧气对样品测定有干扰，可通过零点气校准和调整仪器零点、定量环低流量进样等方式消除干扰。

 

 

6 试剂和材料

 

6.1 甲烷标准气体。市售有证标准物质，平衡气为除烃空气，相对扩展不确定度≤2%（k=2），根据需要选用1个或多个合适浓度的标准物质。

 

6.2 丙烷标准气体。市售有证标准物质，平衡气为除烃空气，相对扩展不确定度≤2%（k=2），根据HJ 1012 中II 型仪器转化效率的检测方法选用合适浓度的标准物质。

 

6.3 零点气：除烃空气，总烃质量浓度≤0.4 mg/m3（以甲烷计）。

 

6.4 燃烧气：氢气，纯度≥99.99%。仪器内置发生器、储氢合金等产生的氢气，或市售气瓶氢气。应以安全形式存储，保证运输和现场使用安全。

 

6.5 助燃气：高纯空气，纯度≥99.999%，或通过净化、干燥和除烃的洁净环境空气；也可采用仪器内置发生器等产生的氧气。

 

6.6 气袋：材质为铝箔或符合 HJ 732 要求，空白试验时总烃质量浓度≤0.4 mg/m3（以甲烷计）。

 

 

7 仪器和设备

 

7.1 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测仪便携式催化氧化-氢火焰离子化检测仪宜满足以下要求：

 

    a） 仪器的结构组成、技术要求、性能指标符合 HJ 1012 中 II 型仪器的要求；

 

    b） 能显示进样流量；

 

    c） 能设定、调节并显示采样管和伴热管加热温度；

 

    d） 能显示并自动记录样品摩尔分数浓度、质量浓度结果。

 

7.2 气体钢瓶配备可调式防腐减压阀、流量控制器及导气管，内部管路应不吸附且不与待测目标化合物发生反应。

 

 

8 样品按 GB/T 16157、HJ/T 373、HJ/T 397 等有关规定，确定采样位置、采样点及频次，采集样品。

 

 

9 分析步骤

 

9.1 测试准备连接仪器，开启电源，预热至工作状态。预估待测污染物浓度，选择合适的校准曲线或校准量程。

 

9.2 仪器核查

 

9.2.1 零点校准和调整通入零点气（6.3），总烃测试结果应不超过 0.4 mg/m3（以甲烷计），调整零点。总烃测试结果超过 0.4 mg/m3（以甲烷计）时，应及时查找原因或维护仪器。

 

9.2.2 量程校准和调整

 

9.2.2.1 通入并测定甲烷标准气体（6.1），示值误差应满足 12.2 要求，可选用以下3 种标准气体进样方法：

 

a） 内置标准气体法，内置标准气体出口连接仪器的进气口，以适当的流量进样；

 

b） 钢瓶法，将配有流量调节装置及导气管的标准气体钢瓶（7.2）与采样管连接，打开气体钢瓶阀门，以适当的流量进样；

 

c） 气袋法，用标准气体将洁净气袋（6.6）充满后排空，反复 2～3 次；连接气袋与仪器的进气口，以适当的流量进样。

 

9.2.2.2 若示值误差不满足 12.2 要求，应调整仪器示值至标准气体标准值，并保存调整数据。调整完毕后，再次通入甲烷标准气体（6.1），示值误差应满足 12.2 要求，否则应再次校准并调整仪器示值，直至示值误差满足 12.2 要求。

 

9.3 样品测定

 

9.3.1 将采样管前端置于排气筒中并尽量靠近中心位置，封堵采样孔。

 

9.3.2 启动采样泵，以适当的流量采样测定。采样时，流量波动幅度应在±10%以内，采样管和伴热管的加热、伴热温度应控制在 120 ℃±5 ℃以内。

 

9.3.3 仪器运行稳定后，按分钟保存测定数据，连续采样测定 5 min～15 min，全部有效分钟数据（至少 5 个）的平均值作为一次测量值。样品测定时，同步测定样品中水分含量。

 

9.3.4 全部样品测定后，用零点气（6.3）清洗仪器，使仪器示值回到零点附近并保持稳定；根据12.1和 12.2 的要求测试零点漂移、量程漂移、示值误差、系统偏差等并记录。

 

9.3.5 关闭电源，断开仪器各部分连接并整理装箱，结束测定。

 

 

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